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什么是高温高压法(HPHT)生长培育钻石

不知道你是否听过生命钻石、纪念钻石亦或是听起来有点吓人的骨灰钻石?先别害怕,因为钻石是纯碳素构成的物质,而头发或骨骼里面含有大量的碳元素,因此科学家从人或动物的毛发、骨骼,提取出其中的碳元素,通过高温高压(HPHT)法,培育出这种带有特殊纪念意义的培育钻石


高温高压(HPHT)怎么“长”钻石?

HPHT,全称为High Pressure High Temperature,也就是高温高压。先明确一点的是,HPHT这个术语在钻石中有HPHT培育钻石(HPHT lab-grown diamond)和HPHT改色处理(HPHT treated processed)两个概念,比如褐色钻石通过HPHT改色处理可以变成黄色或者无色钻石。

而高温高压法(HPHT)与化学气相沉积法(CVD)(下期介绍CVD,敬请期待)是目前工业大规模生产中最常用的两种生长方法。

根据《合成钻石鉴定与分级》团体标准(Q/NGTC-J-SZ-0001—2019)的定义:高温高压法合成钻石是指模拟天然金刚石的生长环境,以石墨、金刚石粉或石墨-金刚石粉为碳源,在高温高压、金属触媒等生长环境中形成的等轴晶系晶质体,简称为HPHT合成钻石,或HPHT培育钻石。

具体来讲,其生长过程就是在顶压机生长舱高温区放入高纯度的石墨等作为碳源,在低温区放置天然或培育钻石籽晶。在一定温度梯度驱动下,碳素将从高温处的高浓度区向低温处的低浓度区扩散,并在低温籽晶处于过饱和而结晶,通过籽晶,就像种子一样一点点“发芽长大”。所以这种方法也叫晶种温度梯度法。

高温高压(其压力一般为10-20GPa,温度一般在1400-1700℃)可以直接使石墨转变成钻石,但由于在生长过程中需要非常高的温度和压力,技术难度很大,所以目前工业化生长过程中,都会加入金属触媒(如Fe、Ni、Mn、Co等及其合金),作为催化剂(或助熔剂),可以降低生长温度和压力,改善反应条件,加快反应速度(通常压力在5-6GPa,温度为1300-1600℃)。

一般十几个小时后,HPHT培育钻石就生长完成。不过这时候的钻石表面会被碳素和金属触媒包裹,需要通过酸洗溶液(由90%的浓硫酸和10%浓硝酸调配而成)将这些杂质去除。经酸洗去除杂质后钻石原石表面会留下HPHT培育钻石特有的“生长痕迹”。

中国可以“长”钻石吗?


HPHT法历史最早可以追溯到1953年,瑞典一家名为ASEA的电气公司成功合成出了金刚石微晶。

1954年,美国通用电气公司(简称GE公司)将石墨与金属触媒混合,在1300-1500K和6-8GPa下成功制备出金刚石,1955年获得专利权。

1957年,GE公司通过实验研究证明,若加入氧化硼、氮化锂等金属触媒,可降低合成压力和温度至4-7GPa和1200℃-1700℃。[5]

俄罗斯在1967年也掌握了合成工业级钻石晶体技术。

中国在1964年使用200吨级的两面顶压机,首次成功合成人造钻石。

1965年,中国成功研发六面顶压机。此后这种设备成为了我国超硬材料合成的主导设备。相较于国外发达国家主要使用的两面顶压机来说,我国自主研发的六面顶压机具有升压、卸压速度快,良品率高、可操作性强的优越性。单台设备生产周期仅需24-32小时。
中国六面顶压机的卓越性能吸引了众多国家和企业青睐,美国US SYNTHETIC公司、TRIBOCOL(特博克)公司、戴比尔斯旗下ELEMENT SIX公司,俄罗斯的新钻科技公司,日本住友电工、昭和电工,韩国ILJIN公司、ADICO公司,伊朗、印度等都购买了中国产的大型六面顶压机。[6]

中国不光能“长”钻石,目前还是高温高压法合成金刚石的第一大生产国,合成金刚石产量连续18年稳居世界第一,宝石级合成金刚石——培育钻石的生产也一直处于世界前列,生产制造技术与能力在国际产业发展中起到不可忽视的作用。

高温高压技术能“长”多大的钻石?

高温高压合成金刚石技术起源于上世纪50年代,最初主要应用于航空和军工,在最近十年间才实现了技术上质的飞跃,宝石级别的合成钻石在品质和成本上达到了可市场化的水平。

1971年,GE公司采用晶种温度梯度法首次合成出5mm(约1ct)宝石级黄色单晶金刚石。

1990年,DeBeers合成出11.14ct的宝石级金刚石,1996年又合成出最长16mm(25ct)的宝石级金刚石。

2001年,美国Gemesis公司利用BARS压机成功合成出黄色宝石级金刚石,3天半就能生长2.8ct,并于2003年成功将切磨后的黄色宝石级钻石推向市场。

2001年,日本住友公司用大晶种法生长出10mm(7-8ct)的宝石级金刚石,大幅提高了晶体生长速度,并且显著降低晶体缺陷。

2002年,吉林大学首先采用国产六面顶压机技术合成出4.5mm黄色金刚石单晶体。成为继美国,日本,英国,俄罗斯后,拥有自主自发HPHT宝石级金刚石技术的国家。目前,国内郑州华晶金刚石股份有限公司、中南钻石有限公司、河南黄河旋风股份有限公司等大型人工金刚石企业均已成功研发生产出大颗粒培育钻石。

2015年,俄罗斯New Diamond Technology (简称NDT)公司用中国六面顶压机生产出重量高达32.26ct,当时最大的无色高温高压原石。

切磨后的成品最大10.02ct E/VS1,大部分为1-3ct,D-F颜色,IF-VVS净度。

同年,NDT又成功培育出当时最大的HPHT蓝色培育钻石,切割成品重量达到5.03ct。

2018年,NDT钻石生长技术得到进一步突破,成功培育出重达 55.94ct 的亮黄色单晶原石。切割后的成品钻石重达 20.22ct。
2019年,国内豫西集团中南钻石公司已掌握了20ct以内大尺寸高温高压培育钻石单晶合成技术,掌握了黄色、蓝色、绿色、紫-红色等彩色培育钻石生产技术。

2020年4月,河南省力量钻石股份有限公司突破掌握 5ct 白色培育钻石生长技术。

目前,中国批量生产HPHT培育钻石技术已达到世界前列水平。据报道,2018年中国宝石级培育钻石产量达到130万克拉,产量占据全球总量的90%以上,已经成为全球培育钻石最大的原料生产国[9]。新华社撰文评价,“中国制造”有望重塑全球钻石格局。





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